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TLC常用顯色劑及其配制方法

TLC是有機(jī)化學(xué)工作者必不可少的工具之一,也可以說是合成工作者的雙眼,利用TLC能夠跟蹤反應(yīng)、定性、定量、摸索和確定柱層析時(shí)的洗脫條等等。顯色劑是實(shí)現(xiàn)TLC肉眼可見的重要物質(zhì),好的顯色劑不但能夠讓你工作更加效率,更多的有可能幫助你減少失誤。

顯色劑種類很多,用途也各有千秋,比如茚三酮適合含氮的(仲、伯)氮化合物;碘能使大多數(shù)化合物顯色,尤其是含氮化合物(有些酰胺是不靈敏的);濃硫酸或者乙醇-硫酸靠炭化發(fā)黑顯色,電爐加熱也是此原理;高錳酸鉀和磷鉬酸銨是無機(jī)物溶液顯色劑;以上是通用顯色劑。有苯環(huán),芳環(huán),多共軛鍵對(duì)紫外有強(qiáng)吸收,可用紫外光。

常用顯色劑及其配制方法:


紫外燈


含共厄基團(tuán)的化合物,芳香化合物

碘:


不飽和或者芳香族化合物


配制方法


在100ml廣口瓶中,放入一張濾紙,少許碘粒。


或者在瓶中,加入10g碘粒,30g硅膠



磷鉬酸(PMA)


廣譜


配制方法


10 g of 磷鉬酸+100 mL 乙醇


淡黃色,久置變?yōu)闇\綠色,不影響使用。浸板或噴板,加熱,淺黃色背景,還原性物質(zhì)顯藍(lán)綠色斑點(diǎn),如果斑點(diǎn)太濃,可能顯深黃色。


氯化鐵


苯酚類化合物


配制方法


1% FeCl3 + 50% 乙醇水溶液.



香草醛(Vanillin)


廣譜


配制方法


15g 香草醛 + 250mL 乙醇 +2.5mL 濃硫酸


高錳酸鉀


含還原性基團(tuán)化合物,比如羥基,氨基,醛


配制方法

中性0.05%高錳酸鉀溶液 易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。

堿性高錳酸鉀試劑 還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。

溶液I:1%高錳酸鉀溶液;

溶液II:5%碳酸鈉溶液;

溶液I和溶液II等量混合應(yīng)用。

酸性高錳酸鉀試劑 噴1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時(shí)注意防止爆炸),噴后薄層于180℃加熱15~20min。

1.5g KMnO4 + 10g K2CO3 + 1.25mL 10% NaOH + 200mL 水. 使用期3個(gè)月


溴甲酚綠


羧酸,pKa<=5.0


配制方法


在100ml乙醇中,加入0.04g溴甲酚綠,緩慢滴加0.1M的NaOH水溶液,剛好出現(xiàn)藍(lán)色即至。


鉬酸鈰(CAM)


廣譜


配制方法


235 mL 水 + 12 g 鉬酸氨 + 0.5 g 鉬酸鈰氨 + 15 mL 濃硫酸


二硝基苯肼(DNP)


醛和酮


配制方法


12g二硝基苯肼+ 60mL 濃硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇


茴香醛(對(duì)甲氧基苯甲醛)1


廣譜


配制方法


135 乙醇 + 5 mL 濃硫酸 + 1.5 mL of 冰醋酸 + 3.7 mL 茴香醛,劇烈攪拌,使混合均勻.


茴香醛(對(duì)甲氧基苯甲醛)2


萜烯,桉樹腦(cineoles), withanolides, 出油柑堿(acronycine)


配制方法


茴香醛:HClO4:丙酮:水 (1:10:20:80)




硫酸鈰:


生物堿


配制方法


10%硫酸鈰(IV)+15%硫酸的水溶液




桑色素(羥基黃酮)


廣譜, 有熒光活性


配制方法


0.1% 桑色素+甲醇




茚三酮


氨基酸


配制方法


1.5g 茚三酮 + 100mL of 正丁醇+ 3.0mL 醋酸


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